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技術(shù)文章

鋼鐵中微量鉬的原子吸收測定

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鋼鐵中微量鉬的測定

簡要描述

一、實驗?zāi)康臉悠罚杭冭F、低合金鋼方法:石墨爐原子吸收法分析范圍:0.002-0.01%二、 儀器及工作條件主機:100SG型原子吸收分光光度計(濟南精測)空心陰極燈-鉬元素燈波長313.3nm燈電流5mA測定方法峰面積進樣量10μl干燥溫度110℃

實驗?zāi)康?/span>

樣品:純鐵、低合金鋼

方法:石墨爐原子吸收法

分析范圍:0.002-0.01%

二、 儀器及工作條件

主機:4520G型原子吸收分光光度計(南京科捷)

空心陰極燈-鉬元素燈

313.3nm燈電流5mA
測定方法峰面積進樣量10μl
干燥溫度110℃干燥時間30s
灰化溫度900℃灰化時間20s
原子化溫度2600℃原子化時間6s
2700℃空燒時間3s

三、工作曲線

標準系列:0、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml

定容于25ml容量瓶中,滴加4滴雙氧水。

四、樣品分析

稱取25.000mg樣品于10ml燒杯中,用1ml鹽酸和2滴雙氧水溶解,蒸發(fā)至干,再用少量水將析出的鹽類溶解,轉(zhuǎn)入盛有離子交換樹脂的25ml容量瓶中,加入4滴雙氧水,以水稀釋至刻度,震蕩片刻,待溶液澄清后,立即分取一部分放入小樣品杯中,按工作條件測定。

五、說明

溶液應(yīng)為桔黃色,如果呈棕黃色,說明蒸發(fā)過干,需補加一滴鹽酸,再重新蒸至近干。測定鋼鐵中的鉬時,鐵對鉬背景吸收外還存在化學(xué)干擾(負干擾),必須分離基體鐵。

離子交換樹脂的處理:稱取一定量磺化聚苯乙烯納型陽離子交換樹脂于400ml燒杯中,先用水漂洗至溶液澄清,再用20%鹽酸浸泡1-2小時,棄去上清液,再按上述方法重復(fù)處理一次備用。使用前,先用20%鹽酸沖洗一次,蒸餾水洗到溶液的酸度PH2左右,然后按每份5g分裝在25ml容量瓶中備用。

硅及其它共存元素的干擾:將樣品溶解后,蒸發(fā)至干,調(diào)節(jié)酸度,此時硅含量達到5μg/ml對鉬的測定無影響。錳小于12μg/ml,鎳小于32μg/ml,鉻小于4μg/ml,對鉬的測定無影響。



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